分析化学实验(李志富)(第二版)

**章分析化学实验基础知识1
**节分析化学实验目的和学习要求1
一、分析化学实验的任务和目的1
二、分析化学实验的学习要求2
三、分析化学实验室规则3
第二节实验室常用化学分析仪器基本操作4
一、玻璃器皿的洗涤和使用规则4
二、滴定分析量器的使用方法6
三、电子分析天平称量11
第三节分析化学实验用水规格和制备14
一、分析化学实验室用水规格14
二、各种纯度水的制备15
第四节分析化学实验室化学试剂16
一、化学试剂的种类16
二、试剂的使用和保管17
三、试剂的选用和注意事项17
第五节分析化学实验室安全防护18
一、实验室的一般安全规则18
二、有毒废物或废液处理18
三、分析实验室事故处理方法19
第六节实验数据记录和处理20
一、实验数据的记录20
二、实验数据的处理20
三、实验报告的书写21
四、Excel在实验数据与误差分析中的应用21
五、Origin使用方法简介26
第七节样品采集和保存26
一、样品采集原则26
二、样品采集方法27
三、试样保存28
第八节样品预处理技术28
一、干灰化法29
二、湿式消解法30
三、熔融分解法31
四、植物和生物样品的预处理示例32
五、岩石、土壤试样的预处理示例32 第二章滴定分析法33**节概述33
一、滴定分析法分类34
二、滴定方式和对化学反应的要求34
三、滴定曲线和滴定突跃35
四、指示剂36
五、滴定终点误差36
六、标准溶液的配制37
七、滴定分析法的计算38
第二节实验项目40
实验2-1电子分析天平的称量练习（经典验证性实验）40
实验2-2滴定分析仪器基本操作练习（经典验证性实验）42
实验2-30.1mol·L-1 HCl标准溶液（500mL）的配制和标定（经典验证性实验）46
实验2-4双指示剂法分析混合碱试样成分的组成和含量（综合性实验）48
实验2-50.1mol·L-1氢氧化钠溶液（500mL）的配制和标定（经典验证性实验）49
实验2-6食醋溶液中总酸度的测定（经典验证性实验）51
实验2-70.1mol·L-1 EDTA溶液（500mL）的配制和标定（综合性实验）52
实验2-8水的总硬度测量和钙、镁含量的分别测量（综合性实验）54
实验2-9铅、铋混合液中Pb2 、Bi3 含量的连续测定（综合性实验）56
实验2-100.02mol·L-1 KMnO4溶液的配制和标定（经典验证性实验）58
实验2-11医用消毒剂溶液中过氧化氢含量的测定（经典验证性实验）60
实验2-120.1mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液(500mL)的配制和标定（经典验证性实验）62
实验2-13硫酸铜溶液中铜离子浓度的分析（综合性实验）64
实验2-140.05mol·L-1 AgNO3标准溶液（250mL）的制备和味精中氯化物含量的测定（综合性实验）65 第三章紫外-可见分光光度法69
**节概述69
第二节实验项目70
实验3-1邻二氮菲分光光度法测定微量Fe2 实验条件的选择及试样中铁离子总浓度的分析（综合性实验）70
实验3-2双波长分光光度法测定水中硝酸盐含量（综合性实验）74
实验3-3分光光度法测定食品中亚硝酸盐含量（综合性实验）77
实验3-4紫外差值光谱法测定废水中微量苯酚的含量（综合性实验）80
实验3-5紫外-可见分光光度法测定饮料中苯甲酸含量（综合性实验）83
实验3-6分光光度法同时测定钢中铬和锰的含量（综合性实验）85
实验3-7分光光度法测定溴百里酚蓝的pKa（综合性实验）88
实验3-8双波长消去法测定复方制剂安痛定中安替比林含量（综合性实验）90
实验3-9导数光谱法测定降压药中氢氯噻嗪的含量（综合性实验）93
附：紫外-可见分光光度法仪器使用方法和注意事项96 第四章分子荧光分析法与化学发光分析法100
**节概述100
一、分子荧光分析法100
二、化学发光分析法101
第二节实验项目101
实验4-1分子荧光法测定维生素B2片剂或尿液中维生素B2含量（综合性实验)101
实验4-2荧光分析法直接测定水中的痕量可溶性铝（综合性实验）106
实验4-3荧光分析法测定食品中硒含量（综合性实验）108
实验4-4奎宁的荧光特性分析和含量测定（经典验证性实验）110
实验4-5荧光分析法测定阿司匹林中乙酰水杨酸和水杨酸含量（综合性实验）112
实验4-6胶束增敏荧光分析法测定溶液中微量铝离子的浓度（综合性实验）115
实验4-7流动注射化学发光分析法测定水样中的铬（综合性实验）117
附：分子荧光分析法仪器使用方法和注意事项120 第五章红外吸收光谱分析法126
**节概述126
一、气体试样128
二、液体和溶液试样128
三、固体试样129
四、红外光谱法的应用130
第二节实验项目130
实验5-1苯甲酸红外光谱法测定和解析——压片法(经典验证性实验)130
实验5-2丙酮红外光谱测定——液膜法制样（综合性实验）133
实验5-3聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱测定——薄膜法（综合性实验）134
实验5-4红外吸收光谱法区分顺丁烯二酸和反丁烯二酸（经典验证性实验）136
实验5-5维生素E红外光谱测定——液体池法制样（综合性实验）137
附：TIR-650红外光谱仪使用方法和注意事项139 第六章电感耦合等离子体原子发射光谱法141
**节概述141
一、原子发射光谱过程141
二、ICP-AES的主要优点142
三、ICP-AES的缺点142
四、原子发射光谱所需要的激发光源142
五、电感耦合等离子体原子发射光谱定性定量方法143
第二节实验项目144
实验6-1电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废水中镉、铬含量（综合性实验）144
实验6-2电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品中的多种微量元素（综合性实验）146
实验6-3电感耦合等离子体原子发射光谱法测定人发中微量铜、铅和锌（综合性实验）149 第七章原子吸收与原子荧光光谱法151
**节概述151
一、原子吸收光谱法151
二、原子荧光光谱法152
第二节实验项目153
实验7-1原子吸收光谱分析中实验条件的选择（经典验证性实验）153
实验7-2火焰原子吸收光谱法测定人发中微量锌——标准曲线法（综合性实验）155
实验7-3石墨炉原子吸收光谱法测定血清中铅的含量——工作曲线法（综合性实验）157
实验7-4原子吸收光谱法测定地下水中钙、镁的含量——标准加入法（综合性实验）159
实验7-5火焰原子吸收法测定黄酒中的铜和镉——标准加入法（综合性实验）162
实验7-6流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定血清中的硒（综合性实验）164
实验7-7冷原子吸收光谱法测定尿中汞的含量（综合性实验）167
实验7-8石墨炉原子吸收光谱法测定水样中镉含量（综合性实验）169
实验7-9氢化物发生原子荧光分析法测定化妆品中砷（综合性实验）171
实验7-10原子荧光法测定植物中的汞含量（综合性实验）173
附：原子吸收分光光度计使用方法和注意事项175 第八章电化学分析法177
**节概述177
一、电位分析法178
二、库仑分析法179
三、电导分析法179
四、极谱分析法和伏安分析法180
第二节实验项目182
实验8-1pH玻璃电极性能检查及饮料溶液pH值的测定（经典验证性实验）182
实验8-2离子选择性电极法测定自来水中氟离子含量（综合性实验）185
实验8-3电位滴定分析乙酸及其解离常数（综合性实验）188
实验8-4硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定（综合性实验）191
实验8-5氯离子电极选择性系数的测定（综合性实验）193
实验8-6库仑滴定法测定药片中维生素C的含量（综合性实验）196
实验8-7控制电流库仑分析法测定Na2S2O3溶液的浓度（综合性实验）198
实验8-8电导池常数及水纯度的测定（经典验证性实验）200
实验8-9单扫描极谱法测定食品中禁用色素苏丹红Ⅰ的含量——峰电流一阶导数法（综合性实验）203
实验8-10催化极谱法测定自来水中微量钼（综合性实验）205
实验8-11铋膜电极溶出伏安法测定水中的铜、锌、铅、镉（综合性实验）207
实验8-12循环伏安法测定神经递质多巴胺（综合性实验）209
实验8-13微分电位溶出法测定生物样品中的铅和镉（综合性实验）211
实验8-14循环伏安法测定饮料中的葡萄糖（综合性实验）213
附：电化学分析法仪器使用方法和注意事项215 第九章气相色谱分析法218
**节概述218
一、气相色谱仪结构组成218
二、气相色谱定性和定量分析方法220
第二节实验项目224
实验9-1气相色谱分离条件的选择（经典验证性实验）224
实验9-2TCD气相色谱法测定无水乙醇中水的含量（经典验证性实验）227
实验9-3FID气相色谱法测定混合烷烃中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量（综合性实验）229
实验9-4程序升温气相色谱法测定废水中苯的系列化合物——内标法（综合性实验）232
实验9-5程序升温毛细管色谱法分析白酒中微量成分的含量（综合性实验）235
实验9-6气相色谱外标法测定白酒中甲醇含量（综合性实验）237
附：气相色谱法仪器使用方法和注意事项238 第十章高效液相色谱法242
**节概述242
一、高效液相色谱仪的结构组成242
二、HPLC定性和定量分析方法249
第二节实验项目249
实验10-1高效液相色谱法测定人血浆或泰诺感冒片中扑热息痛的含量（综合性实验）249
实验10-2反相色谱法测定饮料中咖啡因的含量（综合性实验）252
实验10-3高效液相色谱法测定饮料中山梨酸和苯甲酸的含量（综合性实验）254
实验10-4高效液相色谱法测定荞麦中芦丁含量（综合性实验）257
实验10-5高效液相色谱法分析水样中酚类化合物（综合性实验）259
附：LC-16高效液相色谱仪使用方法和注意事项（以分析扑热息痛为例）261 第十一章离子色谱分析法与毛细管电泳分析法263
**节概述263
一、离子色谱法263
二、毛细管电泳分析法263
第二节实验项目264
实验11-1离子色谱法测定水中阴离子F-、Cl-、NO-3、SO2-4含量（综合性实验）264
实验11-2毛细管电泳法测定阿司匹林中水杨酸（综合性实验）267
实验11-3毛细管电泳分离测定饮料中的防腐剂（综合性实验）269 第十二章其他方法（核磁共振波谱法、质谱法、差热-热重分析法和联用分析技术）271
实验12-1乙基苯核磁共振氢谱的测绘和谱峰归属（综合性实验）271
实验12-2质谱法测定固体阿司匹林试样（综合性实验）273
实验12-3CuSO4·5H2O差热-热重分析（综合性实验）275
实验12-4GC-MS联用技术在混合物组分确定中的应用（综合性实验）277
实验12-5GC-MS联用技术分析邻二甲苯中的杂质苯和乙苯（综合性实验）278
实验12-6HPLC-MS联用技术在混合物组分确定中的应用（综合性实验）280
实验12-7HPLC-MS联用技术分析人体血浆中扑热息痛含量（综合性实验）282 第十三章分析化学创新创业设计性实验 284
一、设计性实验项目284
二、文献资料285 参考文献288