农产品分析实验

(五)采样的注意事项

采集的样品要充分反映全部被检产品的组成、质量和卫生状况，确保其原有的组分未发生变化，因此采样容器一般选用硬质玻璃或聚乙烯制品，做到清洁、干燥、无异味，在检验之前应防止一切有害物质或干扰物质带入样品。采样时还应做好采样各种情况的记录，比如采样日期、单位、地址、样品批号、采样条件装情况、采样数量、现场卫生状况、运输、贮藏条件、外观、检验项目及采样人等。采集的数量一般应满足分析项目的需要或相关国家行业标准的要求。在农产品掺伪和中毒试验的采集上，一定要注意样品的典型性。采样后应迅速送检验室检验，尽量避免样品在检验前发生辐染、变质、成分逸散等。 二、样品的保存 对于不能及时分析的样品必须妥善保管，保证样品的外观和化学组成成分不发生变化。制备好的样品用洁净的容器密封，置于阴暗处保存；易腐败变质的样品应保存在0～5℃的冰箱里，保存时间也不宜过长；对于高水分的样品可先测其水分，对余下的部分样行烘干，结果分析时可换算为鲜样品中某物质的含量；对某些成分见光分解、不够稳定、易挥发的样品，可根据分析的项目避光或加入稳定剂固定待测成分保存。存放的样品应逐一按类别、日行编号、登记及摆放，以便查找。总之，保存样品应坚持干燥、洁净、低温、避光、密封的原则，避免样品受潮、风干、变质。

第二节样品的制备与预处理 一、样品的制备 为了保证所取的任何部分或部位的样品都能代表被检全部样品均组成，保证样品均匀，在实验室，往往会对采集的样行粉碎、混匀、分取等，这一过程我们称为样品的制备。样品制备的方法有很多，如切细、粉碎、研磨或捣碎、匀浆等，在实验过程中可根据分析项目的要行选择。 二、样品的预处理 样品的预处理是农产品理化分析中的一个重要环节，直接关系到分析测定_丁作的成败。农产品的成分比较复杂，既含有复杂的高分子物质(如蛋白质、碳水化合物、脂肪、纤维素及残留的农药等)，又含有普通的无机元素成分，如钙、磷、钾、钠、铁、铜等。这些组分往往以复杂的结合态或络合态形式存在。对于复杂组成的样品，不经过预处理，任何一种现代化的分析仪器都将无法直行测定，并且当以某一种方法对其中某种组行测定时，其他组分的存在也会产生干扰，影响被测组分的正确检出。还有一些像农、黄曲霉毒素等被测组分含量很低，为准确地测出它们的含量，我们还必须对样行浓缩。因此为排除各种干扰因素，对样行不同程度的分离、分解、浓缩、提纯等，都称为样品预处理。

农产品理化分析是利用其中待测组分与化学试剂发生某些特殊的可以观察到的物理反应或化学反应变化来判断被测组分的存在与否或含量多少。在分析之前，应根据分析对象、分析项目选择合适的方法对样行预处理，样品预法主要有以下几种。 (一)有机物破坏法 有机物破坏法常用于农产品中无机元素的测定。农产品中的无机盐或金属离子常与蛋白质等有机类物质结合，成为难溶、难离解的化合物，欲测定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏这些有机结合体，使其释放出被测的组分，这一步骤称为样品的消化。消化的方法通常采用在高温或高温加强氧化条件下，使试样中的有机物质分解，其中碳、氢、氧元素生成二氧化碳和水呈气态逸散，而金属元素则生成简单的无机金属离子化合物留在溶液中。有机物破坏法按作方法不同可分为干法灰化、湿法消化、微波消解三大类。

pan style="font-family:宋体">．干法灰化

干法灰化是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法，冈而义称为灼烧法。将样品置于坩埚中，先在电炉上小火炭化，除去水分、黑炯后，再置于500～600℃高温炉中灼烧灰化，烧至残灰为白色或浅灰色为止。取出残灰，冷却后用稀盐酸或稀硝酸溶解过滤，滤液定容后供分析测定用。干法灰化的优点是有机物破坏，作简便，在处理样品过程基本不加或加入很少的试剂，故空白值较低。但此法所需要时间较长，并且在高温处理时可造成易挥发元素的损失(如汞、砷、铅等)。此法适用于大多数金属元素(除汞、砷、铅外)的测定。

0—133 Pa，然后不断通人氧气，0．3～0．8 L／min。用射频照射使氧气活化，在低于150℃的温度下便可使样品灰化，从而可以克服高温灰化的缺点，但所需……